FZ∕T 01133-2016 纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.6 |
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页数： |
10 |
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日期： |
2024-8-17 |
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ICS 59.080.01,W 04,中华人民共和国纺织行业标准,FZ/T 01133—2016,纺织品禁用偶氮染料快速筛选方法,气相色谱1质谱法,Textile—Rapid screening method of the banned azo colorants,Gas chromatography-mass spectrometry method,2016-04-05 发布2016-09-0I 实施,芯i〉.国物ftVrtLcnMgi星corn. ■,电话4K>Baaa羽b,'丒刮涂层查真伪,中华人民共和国工业和信息化部 发布,FZ/T 01133—2016,刖,本标准按照GB/T 1,1—2009给出的规则起草,本标准由中国纺织エ业联合会提出.,本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC 2O9/SC 1)归口,本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院,本标准主要起草人:钱凯、董绍伟、丁友超、吴丽娜、汤娟、周佳、齐琰、曹锡忠,I,FZ/T 01133—2016,纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法,气相色谱丒质谱法,警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可熊的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,1范围,本标准规定了采用气相色谱ー质谱法测定纺织品中可分解出致癌芳香胺（见附录A）的快速筛选,方法。 」,本标准适用于经印染加工的各种纺织产品,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 17592纺织品禁用偶氮染料的测定,GB/T 23344纺织品4ー氨基偶氮苯的测定,3 原理,试样在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用乙酸,乙酯萃取后,用气相色谱ー质谱联用仪（GC/MSD）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性,以内标法,定量,4试剂和材料,4.1 通则,除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682规定的三级水,4.2 甲醇,4.3 乙酸乙酯,4.4 柠檬酸盐缓冲液（0.06 mol/L,pH = 6.0）:取12.526 g柠檬酸和6.320 g氢氧化钠,溶于水中,定容,至 1 000 mLo,4.5 连二亚硫酸钠溶液（200 mg/mD:取连二亚硫酸钠（Na2s2 04含量さ85%）,用水溶解,现配现用,4.6 无水硫酸钠,4.7 混合芳香胺标准储备溶液（1 000 mg/L）:用甲醇或其他合适的溶剂配制,注:此溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室中保存,有效期一个月,4.8 混合芳香胺标准工作溶液（20 mg/U:分别吸取芳香胺标准储备溶液（4.7）0.2 mL置于同一容量,瓶中,用乙酸乙酯定容至10 mL。现配现用,注:根据需要可配制成其他合适的浓度,1,FZ/T 01133—2016,4.9 内标储备溶液Q 〇〇〇 mg/L):将2,4,5一三氯苯胺用甲醇或其他合适的溶剂配制,注:此溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室中保存,有效期ー个月,4.10 内标工作溶液(2 mg/L):用乙酸乙酯定量稀释2,4,5一三氯苯胺内标储备溶液(4.9),现配现用,注:根据需要可配制成其他合适的浓度,4.1I 混合标准工作溶液(2 mg/L):用内标工作溶液(4.10)将混合芳香胺标准工作溶液(4.8)配制成浓,度为2 mg/L的混合标准工作溶液,现配现用,注:根据需要司配制成其他合适的浓度,5仪器和设备,5.1,5.2,5.3,5.4,5.5,5.6,恒温水浴:能控制温,反应器：管状,约60 mL,由,mmo,mL 和1.。mL.-,^^し4^ 9ヽ°,斜Uユ?Li ),机械振荡器:振荡ウ,气相色谱ー质谱,天平:感量为節01,移液管:规播为(,皮璃制成,具密闭案.,仪ゆ/MSD),约,6分析步骤,6.1试样的制备都处理,取有代ヨ,置于反应器(,摇,使所有试,连二亚硫酸,性章样,剪成约3 uhu? ?； mm的碎丿;?丒混匀,从混行祥中称取试样1.0,.1) 1t，加入1『mL预热到I 7:」十のて的拧檬酸盐綾冲溶液(エめ,将反,浸葦液体中,捏丒ド￠70 士 2) I的恒温水浴中任温20 min.然后打开反,内冷却至室温蠶样蟋却至蠶i,注:不同的端前 方濛箕,法供参考,6.2 萃取,L 2,修苯胺内标工作,nt 5 mi,处理方法,在试验,将,注1:若GC/MSD难以达到对各种芳香胺的0.5 mg/L的测定低限,可采用5 mL 2,4,5一三氯笨胺内标工作液,(4.10)提取,聚酯纤维:,附录B给出的,闭,用カ振,HA 3.0 mL,出后2 min,器,器,精确至0.01 g,向反应器中准确加入,机械振荡器(5.3)中沿轴向振荡,液进行GC/MSD分析,皿静置,密闭,用カ振摇混匀后于,g无水(4.6),待两相分层后,取上层清,注2:若两相分层不好,可进行离心处理;若有机相浑浊或不清亮,可取上层清液过0.45 #m有机滤膜;若样品基质,复杂,干扰严重,可按GB/T 17592或其他规定的方法萃取,注3:试样溶液需及时进行仪器分析,如果在24 h内不能完成进样,置于冰箱冷冻室中保存,6.3气相色谱ー质谱分析,6.3.1 GC/MSD分析条件,由于测试结果取决于所……
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